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  • 乙酸乙酯的水分含量檢測方法

    發(fā)布于 2024/12/05閱讀(69)來(lái)源 zxj標簽 乙酯 水分

    摘要

    乙酸乙酯容易水解,常溫下有水存在時(shí),也逐漸水解生成乙酸和乙醇

    內容

    內容

    乙酸乙酯水分含量檢測方法及方案,如下:

       儀器和試劑:
          1.MA-3智能卡爾費休水分測定儀
          2.萬(wàn)分之一電子天平
          3. 100ul微量進(jìn)樣器和1ml進(jìn)樣器
          4.庫侖法卡爾費休試劑
          5.無(wú)水甲醇
          步驟:
      一、  初始平衡 

    1. 先按“攪拌”按鈕,電解池內攪拌子應旋轉,若攪拌子不轉,可適當調節儀器后面板上的藍色調速旋鈕。

    2. 再按“電解”按鈕,若測量電壓值>100mv,則顯示“電解液正在初始平衡候......

     同時(shí),顯示屏中間會(huì )顯示已經(jīng)被干燥的水分量ug,快速的累加計數,若不計數,應將左側電解電極插頭插緊就好。 若測量電壓 >6000, 則提示“請安裝好測量電極!”

    應將右側測量電極插頭插緊就好。

    3. 隨著(zhù)電解的進(jìn)行,測量電壓會(huì )慢慢降低,當達到100mv時(shí),儀器報警并提示“電解液已平衡,請按開(kāi)始鍵后注入樣品”。

    4. 此時(shí)等待2-3分鐘,等待儀器自動(dòng)檢測空白電流完成后即可。

    5. 測試樣品或者儀器標定,應先按“測試”鍵,再注入樣品到電解池瓶液面以下,儀器自動(dòng)進(jìn)行測試,測試結束后蜂鳴器響,顯示屏指示“測試已結束”,測試數據鎖定在顯示屏上。

    6. 設置參數 

    6. 1. 按“菜單”鍵,“進(jìn)入設置菜單;根據提示選擇不同的設置項目,用“確認”鍵確認操作,進(jìn)入對應設置項目的子菜單。按“返回”鍵退至前一菜單。連續按“返回”鍵可從當前菜單逐級退出直至主菜單。

    【注】設置參數時(shí),按“確認”鍵確認返回,則保存數據返回;若直接按“返回”

     將不保存數據。

    . 樣品測量 :進(jìn)樣量控制在測量結果含水量在30μg500μg之間為佳。

    1. 液體樣品的測量

    用進(jìn)樣器抽取待測樣品,按“開(kāi)始”鍵后,通過(guò)進(jìn)樣口注入電解池中。

    注意:進(jìn)樣前必須用試紙擦拭進(jìn)樣器針頭部分;樣品注入時(shí),進(jìn)樣器的針尖應試劑液面上;樣品不能與電解池的內壁及電極接觸。

    2.到終點(diǎn)時(shí),儀器報警停止計數,輸入樣品重量,儀器會(huì )自動(dòng)計算出所檢測樣品的含水量

    典型案例:上海銥鑫醫藥科技有限公司,檢測結果如下:

    檢測序號

    樣品重量

    百分含量%

    含水量PPM 

    1

    0.4569g

    0.02004%

    200.4ppm

    2

    0.5992g

    0.02170%

    217.0ppm

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